TLC es cromatografía en capa fina, cromatografía en la que los compuestos se separan en una capa fina de material adsorbente, normalmente una capa de gel de sílice sobre una placa de vidrio o una lámina de plástico.
Se deben usar batas de laboratorio y gafas de seguridad ya que en este experimento se utilizarán etanol, que es inflamable, etanoato de etilo, que es volátil, altamente inflamable y el vapor puede irritar los ojos, y cristales de yodo.
Sostenga el plato solo por los bordes, dibuje una línea muy clara con lápiz cerca de la parte inferior del plato, marque tres X espaciadas uniformemente en esta línea, estas se usarán para colocar una pequeña cantidad de aspirina soluto, aspirinas hechas de dos clases. y una aspirina comprada en una tienda.
Tome dos vasos de reloj y coloque una pequeña cantidad de cada una de las muestras de la clase en cada vaso de reloj y, con una espátula, triture hasta obtener un polvo muy fino (esto hace que sea más fácil convertirlo en una solución), agregue unas gotas de etanol y mezcle hasta obtener una solución (la aspirina es soluble en etanol). Coloque un dedo en la parte superior de un tubo capilar y toque el extremo abierto con la solución de aspirina y se extraerá una pequeña cantidad, colóquelo sobre X 1 y retire el dedo, esto detectará la muestra, registre qué muestra fue a X 1 , repite para X 2, haz lo mismo con la aspirina comprada en la tienda y colócala en X 3.
Coloque la placa en un vaso de precipitados del tamaño adecuado, en la vitrina de gases agregue suficiente etanoato de etilo para que no se evapore, use un vidrio de reloj como tapa y guárdelo en una vitrina de gases. Esté atento al cromatograma para no permitir que la solución se desborde, ya que esto dificultaría la medición. Cuando la solución haya alcanzado una corta distancia desde la parte superior, retire el cromatograma y colóquelo en un vaso de precipitados con algunos cristales de yodo; los vapores de yodo reaccionarán con la aspirina como manchas de color marrón/naranja.
Después de unos 15 minutos, el yodo ha reaccionado con la aspirina y los resultados son muy visibles. Las tres muestras parecen similares, lo que sugiere que las muestras de nuestra clase tienen la misma pureza que la aspirina fabricada.
Si se necesita un registro permanente, tome una fotografía ya que las manchas de color se desvanecerán.
RF es el factor de retención, se define como la distancia recorrida por el compuesto dividida por la distancia recorrida por el disolvente.
X1 era una muestra de Dylan, X2 era una muestra de Jacks y X3 era una muestra comprada en la tienda. Distancia recorrida por las tres muestras = 39 mm, distancia del disolvente = 42.
muestraFase móvil, mmBanda recorrida, mmRfX158420.928X258420.928X358420.928
39/42 = Rf 0,928, una vez más esta comparación muestra que la pureza de las muestras de clase y compradas es muy cercana, esto sugeriría que nuestra técnica de recristalización fue buena para purificar el producto crudo.
Para lograr resultados precisos, utilice una espátula limpia y un cristal de reloj para triturar las muestras y evitar la contaminación cruzada. Mida las distancias en el cromatograma varias veces y promedie, asegúrese de que el etanoato de etilo no supere la línea puntual.
La pureza de nuestras muestras de clase según la titulación es % Pureza = Masa / 0.1gx 100 = 0.0954 / 0.1 x100 = 95.4%, si copiáramos el mismo procedimiento para la aspirina comprada en la tienda podríamos comparar la pureza con mayor precisión.
Compare los resultados de otras clases para obtener una descripción general de la pureza de la aspirina.